發(fā)射掃描電子顯微鏡之能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer) 是SEM、TEM、EPMA成分分析的重要附件。EDS是一種不損壞試樣的快速微區(qū)成分分析方法，配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用?？赏瑫r(shí)記錄所有X射線(xiàn)譜，用以測(cè)量X射線(xiàn)強(qiáng)度與X射線(xiàn)能量的函數(shù)關(guān)系。

特點(diǎn)

? 高靈敏度

能快速、同時(shí)對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，幾分鐘即可完成。

? 對(duì)試樣與探測(cè)器的幾何位置要求較低

可在低倍率下獲得X射線(xiàn)掃描、面分布結(jié)果。這對(duì)于一些容易受到電子束影響的試樣，如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣、玻璃等具有一定優(yōu)勢(shì)。

? 探針電流較小

由于EDS所需的探針電流較小，因此在分析過(guò)程中對(duì)電子束照射后的試樣損害程度較低，尤其是對(duì)于易受電子束影響的生物試樣等高敏感度試樣。

? 高準(zhǔn)確性

檢測(cè)限一般為0.1%-0.5%，中等原子序數(shù)的無(wú)重疊峰主元素的定量相誤差約為2%。這意味著EDS能準(zhǔn)確地檢測(cè)和測(cè)量樣品中低含量元素的含量，同時(shí)保持高準(zhǔn)確性。

原理

各種元素具有自己的X射線(xiàn)特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量，能譜儀就是利用不同元素X射線(xiàn)光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。

EDS通過(guò)分析被電子束激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)來(lái)識(shí)別和測(cè)量樣品中的元素。當(dāng)高能電子束照射到樣品表面時(shí)，會(huì)激發(fā)樣品中的原子，使其從基態(tài)躍遷到較高能級(jí)。在這個(gè)過(guò)程中，原子會(huì)釋放出一個(gè)特征X射線(xiàn)。這個(gè)X射線(xiàn)的波長(zhǎng)與其所對(duì)應(yīng)的原子的電子層排列有關(guān)。通過(guò)對(duì)這些特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)進(jìn)行分析，就可以確定樣品中各元素的存在及其含量。

單個(gè)X射線(xiàn)光子轉(zhuǎn)化為電荷信號(hào)后在前置放大器的輸出端以臺(tái)階形式疊加在線(xiàn)性增大的電壓信號(hào)上，經(jīng)處理和分析后，可以得到所含元素的特征X射線(xiàn)強(qiáng)度值，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線(xiàn)能譜對(duì)比修正后得到定量分析結(jié)果。

當(dāng)X射線(xiàn)光子進(jìn)入檢測(cè)器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子空穴對(duì)。產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均能量ε是一定的(在低溫下平均為3.8eV)，而由一個(gè)X射線(xiàn)光子造成的空穴對(duì)的數(shù)目為N=△E/ε，因此，入射X射線(xiàn)光子的能量越高，N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對(duì)，經(jīng)過(guò)前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小。電流脈沖經(jīng)過(guò)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器，脈沖高度分析器按高度把脈沖分類(lèi)進(jìn)行計(jì)數(shù)，這樣就可以描出一張X射線(xiàn)按能量大小分布的圖譜。

分析方法

1、點(diǎn)析法

在這種分析方法中，電子束固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。此法具有高準(zhǔn)確率，適用于顯微結(jié)構(gòu)的成分分析，特別是對(duì)于低含量元素的定量分析。

將電子束固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析?？蓪?duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、及材料的組成等分析。特征 X 射線(xiàn)譜線(xiàn)強(qiáng)度與相關(guān)元素含量和化學(xué)成分有關(guān)；此外，相互作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的深度和側(cè)向擴(kuò)展(μm數(shù)量級(jí))，因此EDS接受的X射線(xiàn)來(lái)自電子束轟擊點(diǎn)下幾個(gè)μm量級(jí)的范圍，超過(guò)了選定的區(qū)域，因而所獲得的結(jié)果是該體積內(nèi)的某種平均值。

2、線(xiàn)掃描分析

指電子束沿選定的直線(xiàn)掃描的同時(shí)，將對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度顯示出來(lái)，這樣可以更直觀(guān)地表明元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不均勻性與樣品組織之間的關(guān)系。因此可用于測(cè)定某元素在相區(qū)或界面上的富集和貧化。

電子束沿著一條分析線(xiàn)進(jìn)行掃描時(shí)，可以獲得元素含量變化的線(xiàn)分布曲線(xiàn)。通過(guò)與試樣形貌相結(jié)合分析，可以直觀(guān)地獲取元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布情況。

3、面分布

指光柵式面掃描用 X 射線(xiàn)強(qiáng)度調(diào)節(jié)熒光屏的亮度，獲得與質(zhì)量百分比分布相關(guān)的像。圖像中某部分較亮則代表某質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，因此可用于觀(guān)察元素分布的不均勻性等。

電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布顯示出來(lái)(定性分析)。亮度越高，表示元素含量越高。這種分析方法可用于研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析等現(xiàn)象。

分析案例——合金的點(diǎn)、線(xiàn)、面測(cè)試

1、元素面分布測(cè)試

測(cè)試樣品的元素面分布圖

2、元素線(xiàn)掃描測(cè)試

測(cè)試樣品的線(xiàn)掃結(jié)果圖

3、元素點(diǎn)分析測(cè)試

測(cè)試樣品的點(diǎn)分析結(jié)果圖