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火焰光度計的詳細攻略

火焰光度計,是指以發射光譜法為基本原理的一種分析儀器。有時也稱為火焰光譜儀。利用濾光片作為分光元件的儀器,稱為火焰光度計;使用棱鏡和光柵作為色散裝置的,稱為火焰分光光度計。


利用原子發射原理,把相應的物質原子化,以火焰作為激發光源,激發的電子處于高能級,不穩定會躍遷回基態,并應用光電檢測系統來測量被激發元素由激發態回到基態時發射的輻射強度,根據其特征光譜及光波強度判斷元素類別及其含量。特別適用于堿金屬及堿土金屬元素的測定。


例如:

將食鹽置于火焰中時,火焰呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能級,再由受激能級回復到正常狀態時,電子就要釋放能量。這種能量的表征是發射出鈉原子所特有波長的光譜線黃色光譜(主波5893A)。利用火焰的熱能使鈉元素的原子激發發光,并用儀器檢測其光譜能量的強弱,進而判斷物質中鈉元素含量的高低。



工作原理


火焰光度計是按羅馬金公式(1.1)進行定量分析的,如下:


I=(aXc)^b (1.1)


I:譜線的強度;

c:待測元素的含量;

a:與待測元素的蒸發、激發條件有關的常數;

b:自吸系數。


因為用火焰作激發光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩定的常數,一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,因此,上式可以簡化為(1.2)式,并可用相對強度的測量方法進行分析:


I=λc (1.2)


進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態原子,在火焰中被激發而產生光譜,經單色器分解成單色光后通過光電系統測量。由于火焰的濕度比較低,因此只能激發少數的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度計特別適用于較易激發的堿金屬及堿土金屬的測定。


在測定中為了穩定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K、Ca、Mg同時存在時,彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液作為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產生的影響是單一恒定值,可作本底扣除。


火焰光度計是一種相對測量的儀器,被測樣品的濃度值是在同一測試條件下標準樣品的濃度的相對值。所以,測試前必需首先制備一組相應的標準樣品,然后進行標定操作,人工或通過儀器繪制曲線,最后才能對被測樣品進行測試,得到其濃度值或其它需要的數據。



結構組成


火焰光度計主要由以下幾個部分組成:氣體和火焰燃燒部分、光學部分、光電轉換器及檢測記錄部分。




樣品制備


1、標樣配制


? 氧化鈉標準儲備液

稱取9.4293±0.0001g預先經500-600℃灼燒半個小時的氯化鈉高純試劑溶于水,移入1 L的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液5 mg/ml。


? 氧化鉀標準儲備液

稱取1.5829±0.0001g預先經500-600℃灼燒半個小時的氯化鉀高純試劑溶于水,移入1 L的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液1 mg/ml。


? 氧化鈉和氧化鉀混合標準溶液

分別取50 ml氧化鈉標準儲備液和25 ml氧化鉀標準儲備液于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液0.5 mg/ml氧化鈉和0.05 mg/ml氧化鉀。


? 氧化鈉和氧化鉀參考標準系列溶液

于一組100 ml容量瓶中,加入50 ml水和4 ml鹽酸,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標準溶液,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中。


2、試樣制備


稱取0.1000±0.0001g試樣,置于鉑皿中,用少量水潤濕,加入2-3 ml高氯酸和3-4 ml氫氟酸,置于低溫電爐上加熱分解,蒸發至高氯酸白煙冒盡。冷卻后,加入10-15 ml水和4 ml鹽酸,緩慢加熱至殘渣全部溶解,冷卻至室溫,移入100ml容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻。取試液10.00 ml于以加入50 ml水和3.6 ml鹽酸的100ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此液供測定氧化鈉和氧化鉀。



產品特點


? 外觀小巧,精致美觀;

? 雙通道LED數字顯示每通道4位數碼顯示,讀數清晰;

? 獨特的點火氣路,按鍵式自動點火,點火快而可靠;

? 鉀、鈉可同時檢測,具有鋰、鈣的檢測功能;

? 采用硅光電池檢測,測量結果穩定;

? 試樣量少,靈敏度高;

? 采用液化石油氣做燃料,使用方便;

? 具有熄火保護功能,性能安全可靠;

? 火焰能一次調節到較好狀態,操作簡便。



注意事項


? 燃氣和助燃氣(空氣)必須是干燥的,純凈而沒有污染;

?保持儀器室清潔、通風;

? 必須使用穩定的220 V的電源電壓;

? 操作過程,燃燒室與煙囪罩都非常燙,不能將身體湊近或者用手觸摸這些地方,也不要從上而下張望;

? 排出的廢液在集中收集、處理;

? 保持霧化室、燃燒頭的清潔保養,如果做了高鹽濃度樣品的測試,蒸餾水噴燒的時間要適當處長;

? 待測樣品必須是澄清的,不能含有顆粒狀物質,操作中經常注意液面高度,使進樣管只吸取上層溶液;

? 為了避免以前的測試對測試的影響,在初始菜單進入“清除”菜單,把前面的“標定”和“測試”的數據全部清除。



常見故障解決方法


1、使用時儀器的壓力表指數應在0.12-0.15mpa之間,輕按點火按鈕后聽不到放電聲,觀察玻璃窗,沒有火花也不放電?

解決方法:打開儀器上蓋檢查電源電路板,輸出至點火器是否有5V電壓。如果沒有,需要檢查主控電源電路板上變壓器輸出,如有異常更換變壓器;若有5V電壓,則需要檢查脈沖發生器是否損壞,如有損壞請更換。


2、點火過程中聽到“噠噠噠”聲,觀察玻璃窗沒有火花?

解決方法:點火時有聲音無火花,大多屬于放電回路故障。拆下玻璃防風罩,檢查點火觸頭與燃燒頭的距離并清洗燃燒頭,在不通燃氣的情況下點火,看是否有電弧。如沒有,需檢查接地線,并檢查點火線是否斷路。完成上述步驟后如仍沒有火花,應更換點火器。


3、開機后空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥及進樣開關,可以聞到液化氣味,按點火開關點不著火?

解決方法:先考慮燃氣調節是否合適,燃氣調節閥一般旋轉2至3圈左右。燃氣濃度過低或過高都可能導致打不著火。調節后仍點不著火,須立即關閉進樣閥及燃氣閥,拆下燃燒池的玻璃防風罩調整點火頭與燃燒頭位置。


4、開機后空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥以及進樣開關,聞不到液化氣味,按點火開關點不著火?

解決方法:需要檢查液化氣氣路,從液化氣罐開始依次檢查減壓閥、燃氣閥、霧化器、燃燒頭,如果是燃燒頭阻塞,需要進行清洗。


5、通電后開機、打開進樣開關及燃氣開關,點火后有火焰但不穩定?

解決方法:需要調節燃氣閥大小,通過觀察窗觀察,火焰高度應控制在2-3cm,在進空氣樣時火焰應為藍色。如調節燃氣閥仍不能控制火焰,則需考慮燃氣閥中電磁閥是否打開,試著通過調節熱電偶靠近火苗,觀察火焰變化情況,如還是不行需更換熱電偶。


6、運行過程中空氣壓力不穩定,造成進樣環節、霧化過程、燃燒火焰等情況影響測定結果?

解決方法:順著空壓機氣路排查,檢查空氣過濾器是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時更換。


7、開機與點火都正常,壓力指示也正常,但是不進樣?

解決方法:首先檢查進樣毛細管是否堵塞,疏通或更換。其次需排除霧化器故障,打開空壓機并關閉燃氣氣路,將霧化器拆下進行調節,通過調節噴氣發射件和進樣管的位置,可觀察進樣時霧化效果。通常進樣管應在噴氣嘴底部偏上1/3處左右慢慢調節,可改善霧化效果。



分析應用


1、鈉的檢測

? 檢測生松油中的鈉含量;

? 檢測土壤中可交換的鈉含量;

? 檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;

? 檢測玻璃樣品中的鈉含量;

? 檢測稻草、草料中的鈉含量。


2、鈉和鉀的檢測

? 檢測硅酸鹽、無機礦、金屬礦中的鈉和鉀含量;

? 檢測果汁中的鈉和鉀含量。


3、鉀的檢測

? 檢測肥料中的鉀含量;

? 檢測植物樣品中的鉀含量;

? 檢測土壤中可利用的鉀含量;

? 檢測樹脂混合物中的鉀含量;

? 檢測玻璃樣品中的鉀含量。


4、鋰的檢測

? 檢測潤滑油、油脂中的鋰含量。


5、鈣的檢測

? 檢測啤酒中的鈣含量;

? 檢測生物液體中的鈣含量;

? 評估牛奶中的鈣含量;

? 鈣含量的最簡單火焰光度測量;

? 檢測果汁中的鈣含量;

? 檢測餅干、硬面包中的鈣含量;


6、鋇的檢測

? 鋇含量的最簡單火焰光度測量。


7、堿基金屬的檢測

? 檢測水泥中的堿基金屬含量。


8、硫酸鹽的檢測

? 硫酸鹽的最簡單火焰光度測量。


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