粒度測(cè)試是通過特定的儀器和方法對(duì)粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。

粉體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛，如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等。

在不同的應(yīng)用領(lǐng)域中，對(duì)粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中最受關(guān)注的一項(xiàng)指標(biāo)。所以客觀真實(shí)地反映粉體的粒度分布是一項(xiàng)非常重要的工作。

什么是顆粒、粒度以及粒度分布？

? 顆粒

具有一定尺寸和形狀的微小的物體。顆粒包括固體顆粒(粉體是由固體顆粒組成)、液體顆粒(霧滴、油珠等)、氣體顆粒(液體中的氣泡等)。

? 粒度

顆粒的大小叫粒度。

? 粒度分布

不同粒徑顆粒占總量的百分?jǐn)?shù)叫粒度分布。

粒度分布的表示方法有哪些？

? 表格法

用表格的方法將所有粒徑及其對(duì)應(yīng)的百分?jǐn)?shù)一一列出，分區(qū)間分布和累積分布兩種形式。

? 圖形法

用頻率分布曲線和累積分布曲線等方式表示粒度分布的方法。

? 函數(shù)法

用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。

表示粒度特性關(guān)鍵指標(biāo)是什么？

? D10

指累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到10%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑值。它的物理意義是粒徑小于它的顆粒占10%。D10通常用來表示粉體細(xì)端的粒度指標(biāo)。

? D50

指累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑值。D50又稱中位徑或中值粒徑。D50是粉體生產(chǎn)和應(yīng)用中評(píng)價(jià)粉體粒度的一個(gè)典型指標(biāo)，通常也用它來代表粉體的平均粒徑。

? D90

指累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑值。就是說粒徑值小于D90的顆粒占總量90%，大于D90的顆粒占10%。D90通常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。

常見粒度測(cè)試方法有哪些？

目前常用的是激光法、動(dòng)態(tài)光散射法和顯微圖像法。

? 激光法

操作簡便，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍大，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量和干法測(cè)量。但是分辨率較低，受分布模型影響較大，儀器造價(jià)較高。根據(jù)激光照射到顆粒后，顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來測(cè)試粒度分布的。由激光器的發(fā)生的激光，經(jīng)擴(kuò)束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。當(dāng)通過適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時(shí)，平行光將發(fā)生散現(xiàn)象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。

? 動(dòng)態(tài)光散射法

測(cè)試速度快，重復(fù)性好，操作簡便。但測(cè)試寬分布的納米材料誤差較大。當(dāng)顆粒小到一定的程度時(shí)，顆粒在液體中受布朗運(yùn)動(dòng)的影響，呈一種隨機(jī)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，其運(yùn)動(dòng)距離與運(yùn)動(dòng)速度與顆粒的大小有關(guān)。通過相關(guān)技術(shù)來識(shí)別這些顆粒的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，就可以得到粒度分布了。主要用來測(cè)量納米材料的粒度分布。

? 顯微圖像法

包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數(shù)碼像機(jī))、圖形采集卡、計(jì)算機(jī)等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，由計(jì)算機(jī)對(duì)這些圖像進(jìn)行邊緣識(shí)別等處理，計(jì)算出每個(gè)顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個(gè)顆粒的粒徑，再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布了。由于這種方法單次所測(cè)到的顆粒個(gè)數(shù)較少，對(duì)同一個(gè)樣品可以通過更換視場(chǎng)的方法進(jìn)行多次測(cè)量來提高測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。除了進(jìn)行粒度測(cè)試之外，顯微圖像法還常用來觀察和測(cè)試顆粒的形貌。

? 動(dòng)態(tài)圖像法

操作簡便、拍攝與分析速度快、重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可測(cè)量大顆粒，可進(jìn)行圓形度、長徑比等形貌分析。但是不能分析細(xì)顆粒(如<2μm),儀器成本高。

? 靜態(tài)圖像法

成本較低、圖像清晰、可進(jìn)行圓形度、長徑比等形貌分析。但是操作復(fù)雜，分析速度慢，無法分析細(xì)顆粒(如<2μm)。

? 電鏡法

分辨率高，可測(cè)試納米顆粒和超細(xì)顆粒的粒度和形貌。但代表性差、儀器價(jià)格昂貴。

? 光阻法

測(cè)試速度快，可測(cè)液體或氣體中低濃度顆粒數(shù)，分辨率高，樣品用量少。但是進(jìn)樣系統(tǒng)比較復(fù)雜，不適用納米的樣品。

? 電阻法

操作簡便，可測(cè)顆粒數(shù)，等效概念明確，速度快，準(zhǔn)確性好。但是不適合測(cè)量超細(xì)樣品和寬分布樣品。

? 沉降法

操作簡便，儀器可以連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格較低。但是測(cè)試時(shí)間較長，操作復(fù)雜。測(cè)試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笕〕鲆欢?如20ml)作為樣品的總重量，然后根據(jù)Stokes定律計(jì)算好每種顆粒沉降時(shí)間，在固定的時(shí)刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時(shí)刻對(duì)應(yīng)的粒徑。將每個(gè)時(shí)刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計(jì)算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。

? 篩分法

簡單、直觀、設(shè)備造價(jià)低,常用于大于38μm(400目)的品。但是不能用于超細(xì)樣品，結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。

? 比表面積法

顆粒群的粒徑可用比表面積來間接表示。比表面積是單位質(zhì)量顆粒的表面積之和，通過測(cè)量顆粒的比表面積Sw，再將其換算成具有相同比表面積值的均勻球形顆粒的直徑，這種測(cè)量粒徑的方法稱為比表面積法，所得粒徑稱為比表面積徑。

? 超聲波法

可對(duì)高濃度漿料直接現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，無需稀釋樣品。但是分辨率較低，結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。它可以直接測(cè)試固液比達(dá)到60%的高濃度漿料。超聲法原理測(cè)試樣品的顆粒分布，是采用聲波發(fā)生器發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波在樣品中傳播，由于不同大小粒徑對(duì)聲波的吸收、散射作用不同，導(dǎo)致聲波衰減程度不同。根據(jù)顆粒大小和聲波衰減之間的函數(shù)關(guān)系，得到顆粒的粒度。

? 刮板法

把樣品刮到一個(gè)平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評(píng)價(jià)樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法，是一個(gè)定性的粒度測(cè)試方法。

? 透氣法

也叫弗氏法。先將樣品裝到一個(gè)金屬管里并壓實(shí)，將這個(gè)金屬管安裝到一個(gè)氣路里形成一個(gè)閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動(dòng)時(shí)，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就小;樣品較細(xì)，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動(dòng)所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個(gè)原理來測(cè)試粒度的。這種方法只能得到一個(gè)平均粒度值，不能測(cè)量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。

重復(fù)性和重現(xiàn)性的允許誤差是多少？

首先，我們來看一下兩者的定義：重復(fù)性是在相同測(cè)量條件下對(duì)同一樣品連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的偏差。重現(xiàn)性是在改變測(cè)量條件的情況下對(duì)同一樣品進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的偏差。

兩者的區(qū)別：重現(xiàn)性與重復(fù)性的相同點(diǎn)是通過多次測(cè)量來相對(duì)評(píng)價(jià)儀器和方法的穩(wěn)定性，不同點(diǎn)是在于重復(fù)性評(píng)價(jià)時(shí)條件不變，主要用來評(píng)價(jià)儀器和環(huán)境的穩(wěn)定性。而進(jìn)行重現(xiàn)性評(píng)價(jià)時(shí)條件要變，比如測(cè)量時(shí)間、測(cè)量人員、重新取樣等方面需要變化，主要用來評(píng)價(jià)儀器的長期穩(wěn)定性、取樣方法的穩(wěn)定性、操作者熟練程度等。

根據(jù)ISO13320：2009，重復(fù)性和重現(xiàn)性的誤差通過D10、D50、D90三個(gè)粒度典型值來評(píng)價(jià)：允許D50的偏差不大于3%，允許D10和D90的偏差不大于5%。

標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)還規(guī)定了進(jìn)行重復(fù)性和重現(xiàn)性的驗(yàn)證條件：

? 所用的樣品的大粒徑和小粒徑之比不大于10:1；

? 要取5個(gè)樣品測(cè)5次；

? 對(duì)粒徑小于10μm的樣品，重復(fù)性和重現(xiàn)性誤差的允許范圍可加倍，即這時(shí)允許D50的偏差不大于6%，D10和D90的偏差不大于10%。

我國粒度測(cè)試技術(shù)研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中國顆粒學(xué)會(huì)，由中國科學(xué)院院士郭慕孫教授擔(dān)任理事長，下設(shè)顆粒制備、顆粒測(cè)試、氣溶膠、納米材料等專業(yè)委員會(huì)等。顆粒學(xué)會(huì)的成立不僅對(duì)顆粒測(cè)試技術(shù)的研究起到了促進(jìn)作用，還推動(dòng)了產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程，之后陸續(xù)有國產(chǎn)的粒度儀投放市場(chǎng)。

當(dāng)前，我國粉體工業(yè)正處在蓬勃發(fā)展的時(shí)期，對(duì)粒度測(cè)試儀器的需求急劇增長。而且中國已經(jīng)加入了WTO，國外的市場(chǎng)也正在逐步打開。我國改革開放20年來，顆粒測(cè)試技術(shù)從無到有，已經(jīng)取得了長足的進(jìn)步，證明我們具備更大的發(fā)展基礎(chǔ)和潛力。只要在技術(shù)方面不斷有所突破，有所創(chuàng)新，加上我們有相對(duì)低廉的價(jià)格，我們完全有條件成為粒度儀器的制造大國和強(qiáng)國。